质谱类

ü  气质联用仪如何正确关机

（1）在仪器控制菜单中，单击“视图”菜单，选择“真空控制”，进入诊断与真空控制界面。

（2）在真空菜单中选择“放空”，工作站将柱温设为30℃，关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。

（3）等待放空结束，退出工作站，关闭计算机。

（4）别关闭气相、质谱电源。

（5）关闭载气He。

ü  色谱柱的使用与保存

（1）色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用, 否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸 碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

（2）色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

（3）色谱柱的安装

色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用 的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需 要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机 让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

ü  如何保证气质联用仪的密闭性？

气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。

（1）换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。

（2）垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

（3）清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。